高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染程度的常用指標,定義為在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計算相當?shù)难趿俊?/p> 1、高錳酸鹽指數(shù)的檢測標準 高錳酸鹽指數(shù)作為水體受還原性有機物污染程度的綜合指標,其測定結(jié)果與水樣的酸性,水樣中的氯離子濃度、高錳酸鉀的濃度、加熱方式、加熱溫度、加熱時間和實驗條件等因素有關(guān)。由于在規(guī)定的實驗條件下,水樣中的有機物只能部分被氧化。因此在測定過程中,須嚴格按照GB/T11892—1989的規(guī)定實行。 2、高錳酸鹽指數(shù)的檢測適用范圍 根據(jù)GB/T11892—1989的規(guī)定,高錳酸鹽指數(shù)測定有酸法和堿法兩種。當氯離子質(zhì)量濃度不超過300mg/L時,用酸法測定,當氯離子質(zhì)量濃度超過300mg/L時,用堿法測定。 3、堿性法高錳酸鹽指數(shù)的檢測步驟分析 吸取100mL搖晃均勻的樣品(或取少量用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中,加入0.5mL濃度為50%(w/w)氫氧化鈉溶液,加入10.00mL濃度約為0.01mol/L的高錳酸鉀標準溶液,搖勻后將錐形瓶置于沸水浴中30±2min。 到時后取出錐形瓶,加入10±0.5mL濃度為3mol/L的濃硫酸,加入10.00mL濃度為0.01mol/L的草酸鈉溶液,至溶液變?yōu)闊o色,趁熱用濃度約為0.01mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退色,記錄消耗的高錳酸鉀溶液的體積??瞻自囼炗?00mL純水代替樣品,重復(fù)上述步驟,得到空白樣品所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。 由消耗的高錳酸鉀溶液的體積量來計算相當?shù)难趿?,從而計算出高錳酸鹽指數(shù)的值。 4、高錳酸鹽指數(shù)測定的影響因素 在實際的樣品分析中,部分地區(qū)的部分水樣富含高氯離子干擾,堿性法測定也具有一定的局限性,當氯離子含量達到幾千毫克升之后,終點滴定時標準中所述的保持30秒不褪色要求根本無法達到,因為氯離子作為還原性物質(zhì)會快速地將高錳酸鉀溶液還原消耗,使得其褪色,導(dǎo)致不斷滴定,硬氣測量結(jié)果偏大。建議在高氯水樣堿性法滴定時,以初次呈現(xiàn)淡紫色后滴定1-2滴的結(jié)果作為終點滴定,以此體積作為地定量,進行高錳酸鹽指數(shù)結(jié)果計算。
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