|
總氮是指樣品中溶解態(tài)氮和懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨和大多數(shù)有機(jī)含氮化合物中的氮?？偟獪y定儀以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下將樣品中的所有含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)形成絡(luò)合物。 其吸光度采用微紫外吸收光度法測定，經(jīng)微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量（mg/L）。 影響總氮測定儀測定的主要試劑是過硫酸鉀。受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑含氮量較高，往往導(dǎo)致空白試驗值偏高。實驗顯示，空白吸光度值測定結(jié)果通常會出現(xiàn)大于2的情況，導(dǎo)致無法正常比色測定。除使用進(jìn)口試劑外，國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要，應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。 試劑的配置對測量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。 試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水，盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒，避免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長，造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染，降低測量誤差。 過硫酸鉀的提純過程為： 在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L)，置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。 將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶過程為避免引入其他污染，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體。 然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶，重結(jié)晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。
|
